КАРБИД КРЕМНИЯ ДЛЯ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА

Технические условия ТУ 3989-026-00220931-01

Срок действия с 01.01.2002.

Настоящие технические условия распространяются на карбид кремния предназначенный для металлургического производства при раскислении стали, в дальнейшем «карбид кремния металлургический».

Пример условного обозначения:

Карбид кремния металлургический с содержанием SiC – 88 %

ККМ-88 ТУ 3989-026-00220931-01

1.1. Карбид кремния металлургический должен соответствовать требованиям настоящих технических условий и технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1. Зерновой состав карбида кремния металлургического должен соответствовать указанному в таблице 1.

Таблица 1

Таблица 2

Примечание: Значения C ; Si ,+ SiO 2 ; Fe 2 O 3 – справочные и не контролируются.

товарный знак или наименование предприятия изготовителя;
условное обозначение нормативного документа;
номер партии;
дата выпуска;
штамп технического контроля;
масса нетто.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.2.1.Партией считается количество карбида кремния металлургического предъявленного по одному документу.

Если установлено несоответствие требованиям технических условий по одному из контролируемых параметров, то проводят повторный контроль на удвоенном количестве проб.

При несоответствии требованиям технических условий в повторной выборке партию не принимают.

3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

Отбор пробы производится пробоотборником сделанным из бесшовной стальной трубки. (см. Приложение 1).
Пробоотборник под углом 45 0 погружается в контейнер с карбидом кремния отверстиями вниз. Затем он поворачивается на 180 0, заполняется через отверстия материалом и вынимается из тары.
Таким образом из партии набирается не менее 3 кг материала.
Затем эта проба квартуется, сокращается до 1 кг и передается для проведения химического анализа.

3.2.1. Общие требования к методам химического состава по ГОСТ 26327-84.

Допускаемая погрешность измерения ? q массовой доли карбида кремния (норма точности измерений) при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать пределов равных +0,3 %.

Метод основан на определении массы остатка после удаления всех примесей с поверхности зерна карбида кремния (при массовой доле SiC 80-90 %) обработкой смесью трех кислот: фтористоводородной, азотной и серной с последующим кипячением в соляной кислоте, а затем прокаливанием при температуре 710-730 0 С.

Остаток представляет собой карбид кремния, включающий в себя некоторое количество внутрикристаллических примесей.

Весы лабораторные с набором гирь.
Электрическая плитка с закрытой спиралью, часы, термометр.
Электрическая печь типа СНОЛ (до + 750 0 С) с терморегулятором.
Дробилка валковая типа ДГ 200х125.00 РЭ
Дробилка щековая типа ДЛЩ 80х150
Дисковая вибромельница типа Т S – 100
Набор сит с сетками – по ГОСТ 6613-86
Делитель проб
Тигли фарфоровые – по ГОСТ 9147-80
Эксикатор – по ГОСТ 25336-82 с осушителем
Чашки платиновые № 118-4 или 118-3
Щипцы с платиновыми наконечниками
Посуда лабораторная
Фильтры синяя лента
Вода дистиллированная
Кислота азотная – по ГОСТ 4461-77
Кислота плавиковая (раствор с массовой долей 40 %)
Кислота серная – по ГОСТ 4204-77
Кислота соляная – по ГОСТ 3118-77 – разбавленная (2:100)
Аммония роданид–по ГОСТ19522-74, раствор с массовой долей5%

3.2.5. Измельчение и размол пробы

Пробу массой не менее 1 кг измельчают в лабораторной щековой дробилке, затем просеивают через сито 2 мм. Остаток измельчают в лабораторной дробилке и снова просеивают, пока большая часть пробы не пройдет через сито № 2 (остаток на сите не должен составлять более 5 % от исходной массы).

Подготовленную таким образом пробу измельчают до размера зерен менее 1 мм описанным выше способом в лабораторной валковой дробилке до тех пор, пока проба не пройдет полностью через сито с размером ячейки 1мм.

Измельченную пробу до размера зерен менее 1 мм перемешивают и сокращают до 100 грамм с помощью делителя проб или квартованием.

Далее материал высушивается при температуре 105-110 0С до постоянного веса.

По результатам взвешивания рассчитывается влага в материале

где

W - влага в материале, %

У- масса материала до высушивания, гр

У 1- масса материала, доведенного до постоянного веса гр.

Высушенную пробу массой не менее 100 грамм перемешивают и сокращают до 50 грамм, далее измельчают на вибромельнице (или вручную) до размера зерен 0,16 мм.

После тщательного отмагничивания проба массой не менее 10 грамм предается на химический анализ в лабораторию.

Навеску карбида кремния массой 1 г, взвешенную с погрешностью не более + 0,00025 г, помещают в платиновую чашку, взвешенную с той же погрешностью, смачивают 3 см 3 воды и прибавляют 10 см 3 плавиковой, 1 см 3 азотной и 0,6 см 3 серной кислот. Чашку ставят на песчаную баню, выпаривают содержимое до удаления фтористоводородной (плавиковой) кислоты, а затем прокаливают на электрической плитке до прекращения выделения белых паров серного ангидрида. После этого чашку снимают с плитки, прибавляют 50-60 см 3 соляной кислоты (1:5) и нагревают на плитке, не доводя до кипения, в течение 10-15 мин..

Раствор фильтруют через фильтр в мерную колбу вместимостью 250см 3.

Приставшие к чашке частицы карбида кремния тщательно смывают теплым разбавленным раствором соляной кислоты (2:100).

Осадок на фильтре промывают сначала тем же раствором соляной кислоты до отсутствия в промывных водах ионов железа (проба с роданидом аммония), а затем 5 раз водой.

Фильтр с нерастворенным осадком помещают в предварительно взвешенный с погрешностью не более + 0,00025 г. фарфоровый тигель, подсушивают, обугливают и прокаливают в муфельной печи при температуре 710-730 0 С.

Через час прокаливаниями до 20 мин тигель доводят до постоянной массы.

Массовую долю карбида кремния (Х 1) в процентах вычисляют по формуле:

где

m – масса навески карбида кремния, г

m 1 – масса тигля с остатком, г

m 2 – масса пустого тигля, г

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Нормативы контроля точности измерений не должны превышать:
Размах результатов параллельных определений dq - 0.4 %

4.1. Транспортирование осуществляется крытым и открытым железнодорожным, автомобильным или водным транспортом в мягких контейнерах с обеспечением защиты от атмосферных осадков.

4.2. Карбид кремния металлургический должен храниться в крытых не отапливаемых складах. Срок хранения карбида кремния металлургического не ограничен.

Ссылочные нормативные документы

• ГОСТ 3118-77 «Кислота соляная. Технические условия».
• ГОСТ 4204-77 «Кислота серная. Технические условия».
• ГОСТ 4461-77 «Кислота азотная. Технические условия».
• ГОСТ 6613-86 «Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия».
• ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия».
• ГОСТ 19522-74 «Аммоний роданистый технический. Технические условия» ГОСТ 10484
• ГОСТ 10484 «Кислота фтористоводородная. Технические условия».
• ГОСТ 6563-75 «Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия».
• ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
• ГОСТ 26327-84 «Материалы шлифовальные из карбида кремния. Технические условия».

ПРИЛОЖЕНИЕ 1